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氣相色譜無經(jīng)驗(yàn)學(xué)習(xí)之手動(dòng)進(jìn)樣操作技巧

更新時(shí)間:2024-12-06

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氣相色譜儀傳統(tǒng)的進(jìn)樣方式是手動(dòng)進(jìn)樣針,山東鑫之恒色譜技術(shù)小編整理網(wǎng)上關(guān)于手動(dòng)進(jìn)樣操作技巧,便于無經(jīng)驗(yàn)氣相色譜儀使用者參考學(xué)習(xí)!

進(jìn)樣量
進(jìn)樣量與汽化溫度、柱容量和GC的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間汽化。達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi) ,填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10微升,氣體樣品一般為0.1~10毫升,在定量分析中,應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。
(1)排除注射器里所有的空氣
用微量進(jìn)樣針抽取液體樣品時(shí),只要重復(fù)地把液體抽入微量進(jìn)樣針又迅速把其排回樣品瓶,就可做到這一點(diǎn)。
還有一種更好的方法,可以排除進(jìn)樣針里所有的空氣,那就是用計(jì)劃進(jìn)樣針的約2倍的樣品置換進(jìn)樣針3~5次。每次取到樣品后,垂直拿起進(jìn)樣器,針尖朝上,任何留在進(jìn)樣器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部,推進(jìn)注射器塞子,空氣就會(huì)被排掉。
(2)保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確
用經(jīng)置換過的微量進(jìn)樣針取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品,垂直拿起微量進(jìn)樣針,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體,推進(jìn)注射器塞子。直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖 ,至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測得,需要再抽若干空氣到微量進(jìn)樣針里,如果不慎推動(dòng)柱塞,空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。

手動(dòng)進(jìn)樣方法
雙手拿微量進(jìn)樣針,用一只手(通常是左手)把針插入墊片,洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力很高時(shí),要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下柱塞停留1~ 2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。 

手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)間
進(jìn)樣時(shí)間長短對柱效率影響很大,若進(jìn)樣時(shí)間過長,會(huì)使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率 。因此,對于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時(shí)間越短越好,一般必須小于1秒鐘。


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